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NRC標(biāo)準(zhǔn)品CRM-PTX2蛤毒素-2的結(jié)構(gòu)確認(rèn)和純度評(píng)估
  • 更新日期:2023-08-03      瀏覽次數(shù):579
    • 用于制備CRM-PTX2-b的PTX2的結(jié)構(gòu)和純度通過(guò)1H核磁共振(NMR)(Figure 1)和LC-MSIMS確認(rèn)。產(chǎn)物離子光譜顯示出PTX2的特征性碎裂。LC-MS還用于估算PTX2-b儲(chǔ)備溶液的一般純度(柱:2.5 um Luna C18(2),100 x 2 mm;水(A)、乙腈水(95/5)(B)各含有2 mM甲酸銨和50 mM甲酸(pH 2.3);200uL/min時(shí),5至100%B超過(guò)15分鐘+20°C柱溫)。觀察到一種部分分解的、未識(shí)別的異構(gòu)體和PTX2c(Figure 2)。使用等比例液相色譜法(柱和流動(dòng)相如上所示;55%B,250 uL/min;+20°C柱溫),雜質(zhì)相對(duì)于PTX2的保留時(shí)間分別為1.07和2.05。當(dāng)在等比例洗脫和選擇離子監(jiān)測(cè)(SIM)條件下監(jiān)測(cè)時(shí),CRM溶液含有約2.5%的未溶異構(gòu)體和2.6%的PTX2c。這些次要化合物的比例僅作為信息值提供,未經(jīng)認(rèn)證。

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      NRC標(biāo)準(zhǔn)品CRM-PTX2蛤毒素-2同質(zhì)性

      在填充系列中選擇代表性數(shù)量的安瓿(n=30),以確定NRC標(biāo)準(zhǔn)品CRM-PTX2蛤毒素-2的均勻性。通過(guò)LC-MS進(jìn)行分析(Figure  3)。瓶間變異被測(cè)量為小于一種溶液的重復(fù)分析的變異(n=16的RSD<5%),因此證明了整個(gè)安瓿范圍內(nèi)的可接受均勻性。

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